作为一种新型功能性碳素材料，膨胀石墨(Expanded Graphite，简称EG)是由天然石墨鳞片经插层、水洗、干燥、高温膨化得到的一种疏松多孔的蠕虫状物质。EG 除了具备天然石墨本身的耐冷热、耐腐蚀、自润滑等优良性能以外，还具有天然石墨所没有的柔软、压缩回弹性、吸附性、生态环境协调性、生物相容性、耐辐射性等特性。早在19世纪60年代初，Brodie将天然石墨与硫酸和硝酸等化学试剂作用后加热，发现了膨胀石墨，然而其应用则在百年之后才开始。从此，众多国家就相继展开了膨胀石墨的研究和开发，取得了重大的科研突破。

膨胀石墨遇高温可瞬间体积膨胀150~300倍，由片状变为蠕虫状，从而结构松散，多孔而弯曲，表面积扩大、表面能提高、吸附鳞片石墨力增强，蠕虫状石墨之间可自行嵌合，这样增加了它的柔软性、回弹性和可塑性。

可膨胀石墨（EG）是由天然鳞片石墨经化学氧化法或电化学氧化法处理后得到的一种石墨层间化合物，就结构而言，EG是一种纳米级复合材料。普通H2SO4氧化制得的EG在受到200℃以上高温时，硫酸与石墨碳原子之间发生氧化还原反应,产生大量的SO2、CO2和水蒸气，使EG开始膨胀，并在1 100℃时达到最大体积，其最终体积可以达到初始时的280倍。这一特性使得EG能在火灾发生时通过体积的瞬间增大将火焰熄灭。

EG的阻燃机理属于凝固相阻燃机理，是通过延缓或中断由固态物质产生可燃性物质而阻燃的。EG受热到一定程度，就会开始膨胀，膨胀后的石墨由原来的鳞片状变成密度很低的蠕虫状，从而形成良好的绝热层。膨胀后的石墨薄片既是膨胀体系中的炭源，又是绝热层，能有效隔热，延缓和终止聚合物的分解；同时，膨胀过程中大量吸热，降低了体系温度；而且膨胀过程中，释放夹层中的酸根离子，促进脱水炭化。

EG作为一种无卤环保阻燃剂，其优点是：无毒，受热时不生成有毒和腐蚀性气体，产生的烟气很少；添加量小；无滴落；环境适应性强，无迁移现象；紫外线稳定性和光稳定性好；来源充足，制造工艺简单。因此，EG已广泛应用于各种阻燃防火材料中，如防火密封条、防火板、防火防静电涂料、防火包、可塑性防火堵料、阻火圈以及阻燃塑料等。本文以塑料阻燃为例，综述了EG在阻燃塑料中的研究进展。

膨胀炭层必须具有一定的刚性才能发挥阻燃作用，炭层越厚，结构强度越高，炭层之间越紧密，则炭层的屏蔽作用和阻燃效果就越好。但普通EG主要靠自身体积膨胀形成的膨胀绝热层来延缓或抑制聚合物的燃烧，与被阻燃聚合物之间不发生或很少发生化学作用，是典型的凝聚相阻燃机理；而且EG膨胀后形成的膨胀石墨彼此间的黏附力较弱，在聚合物基体燃烧之后，膨胀石墨无法形成坚固的膨胀炭层，在火焰压力或热量对流的作用下，表面的膨胀石墨层可能遭到破坏，形成“飞灰”，导致绝热膨胀层的丧失，进而引发未燃烧的聚合物被点燃，火焰继续传播，阻燃效率有限。此外，EG阻燃聚合物往往表现出强烈的“烛芯效应”，这也在一定程度上削弱了其阻燃能力。如普通EG含量为40%的阻燃聚丙烯（PP）的氧指数（OI）为26.7%，不能通过FV— 0级测试[9]。因此，单独使用普通EG时，阻燃效率不高。近年来，人们尝试使用协效剂来提高普通EG的阻燃性能。

王正洲等研究了EG和Mg(OH)2在聚乙烯（PE）中的添加量及其不同配比对PE的OI、热释放速率（HRR）、发烟量等燃烧性能参数的影响。结果表明：在Mg(OH)2无卤阻燃PE中添加适量的EG具有较好的阻燃增效作用，如添加70 份Mg(OH)2和20份EG（膨胀倍数为150倍）时，OI可达到30%以上，而且体系的HRR和发烟量都有很大程度的降低。

吴强华研究了碱式硫酸镁晶须和EG在乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVA）中的填充量及其不同配比对EVA的OI和UL 94垂直燃烧试验级别的影响。结果表明：EG对碱式硫酸镁晶须阻燃EVA体系具有较好的阻燃增效作用。

刘玲等研究了EG与碱式硫酸镁晶须的用量对PP阻燃性能的影响，并通过锥型量热仪（CONE）、热重分析（TGA）等方法对材料进行了测试和表征。结果表明：EG与碱式硫酸镁晶须复配对PP具有良好的协同阻燃作用，当EG和碱式硫酸镁晶须用量分别为7.5%和27.5%时，可以获得OI高达31%、释热程度较低的无卤阻燃PP材料。TGA结果表明：二者复配使用使得体系600℃的残炭率提高，炭层的增加使其具有更好的隔热、隔氧和抑烟的作用，从而提高了体系的阻燃性能。

雷长明等采用EG为主阻燃剂，微胶囊红磷（MRP）为阻燃协效剂制备阻燃PP。在质量比EG/MRP≥2时，阻燃效果最佳。阻燃剂含量达到30%后，阻燃效果大幅度提高，OI＞28%。MRP作为阻燃协效剂，能够有效地提高EG的阻燃效率，这是由于MRP除了能够促进PP成炭，在气相中阻断燃烧链外，在材料燃烧时还能够生成黏稠的偏磷酸，在膨胀炭层的表面形成保护层，促进EG之间的黏结，减少炭层内的孔洞，提高炭层的阻燃作用。此外在含有MRP的体系中，还观察到“飞灰”现象大为减少，这也归因于MRP促进了EG之间的黏结。

张忠厚等认为在阻燃PP燃烧后的表面形态上可以明显观察到EG和MRP的协同作用。未加入红磷时，燃烧残余物弯到一侧，上部裸露的燃烧表面可以见到熔融的PP，即燃烧残余物没有保留在燃烧表面，未能起到覆盖燃烧表面、阻隔热量及氧气交流的作用，燃烧过程得以维持；加入红磷后，燃烧残余物增加，部分残余物覆盖于燃烧表面，起到阻止热量和氧气交流的作用；当质量比EG/MRP＝2时，炭的残余物全部保留在燃烧表面，形成一个完整的屏障层，同时残余物还吸附了燃烧过程中熔融的PP，彻底克服了PP燃烧过程中产生的熔滴现象，使OI达到最大值。

郑艳等制备了由EG、红磷（RP）、氢氧化铝（ATH）复合阻燃的高冲击强度聚苯乙烯（HIPS）。结果表明：阻燃剂之间具有明显的协同阻燃效应，RP和ATH除了能够促进HIPS成炭，在气相中阻断燃烧链外，还能促进EG炭层的黏结，减少炭层内的孔洞，使炭层厚而紧密，提高炭层的阻燃作用，并使阻燃材料的OI大幅提高，通过FV— 0级测试。

张忠厚等探讨了EG与协同阻燃剂APP复合阻燃的PP体系。结果表明：没有加入APP时，燃烧残余物未保留在燃烧表面，不能起到覆盖燃烧表面、阻隔热量及氧气交流的作用，燃烧得以维持，OI较小；加入APP后，燃烧残余物增加，部分残余物覆盖于燃烧表面，起到阻止热和氧气交流的作用，OI有所提高；当质量比EG/APP=2时，残余物炭层全部保留在燃烧表面，同时还吸附了燃烧过程中熔融的PP，彻底克服了PP燃烧过程中产生的熔滴现象，OI较大，两组分具有较好的协同作用，阻燃材料的阻燃性能、力学性能均出现最大值。当阻燃剂用量为50%时，材料的阻燃性能和抗静电性能都达到较好的指标，力学性能也能满足一般塑料材料的要求，综合性能较好。

蔡晓霞等对EG和APP阻燃EVA及其阻燃机理进行了研究。结果表明：单独添加APP或EG的阻燃效果都没有二者进行复配的阻燃效果好，APP和EG对EVA具有良好的协同阻燃作用。

闫爱华等对EG和APP阻燃PE进行了研究。结果表明：加入APP后，体系OI明显提高，EG能和APP发生协同阻燃作用，使阻燃性能明显改善。当APP用量为5份、EG用量为30份时，其OI为28.4%，与EG用量为60份时阻燃PE体系的OI相当。扫描电镜（SEM）分析表明：EG单独阻燃PE时，虽形成了较厚的膨胀炭层，但此炭层疏松多孔；而EG/APP阻燃PE体系形成了较为致密的膨胀石墨炭层，炭层孔洞少且均匀，孔壁较厚，因此，具有更好的隔热、隔氧作用，有利于体系阻燃性能的提高。

田春明等以EG和APP复配组成膨胀型阻燃剂（IFR），应用于高密度聚乙烯（HDPE）中。热分析表明：APP/EG的添加使得HDPE的热稳定性增强，降解过程变缓，残炭率增加。OI测试结果表明：APP/EG具有良好的阻燃协同作用。SEM分析表明：APP/EG的加入使得HDPE体系生成连续致密的炭层。力学性能研究表明：APP/EG对HDPE力学性能的影响比其他IFR要小。

Xie Rongcai等的研究结果表明：EG和一些无卤阻燃剂（HFFR），如APP、硼酸锌、MRP和含磷-氮化合物（NP28）等复合，能在保持良好力学性能的同时，显著提高聚烯烃（PO）的OI和阻燃性能。LLDPE/EG/HFFR体系的OI能达到29%以上，UL 94测试达到V— 0级。在实验中，NP28是EG基阻燃PO最有效的协效剂，而硼酸锌是EG基阻燃PO非常有效的抑烟剂。通过优化配方和加入EVA作为相容剂，可使PO/EG/HFFR体系具有良好的力学性能和阻燃性能。PO/EG/HFFR体系的阻燃机理在于形成了紧密的炭层结构，阻隔了传热和传质过程，提高了氧化温度，降低了氧化热。

闫爱华等采用OI、SEM、TGA等技术手段对EG与IFR协同阻燃线型低密度聚乙烯（LLDPE）体系进行了研究。结果表明：EG/IFR阻燃LLDPE体系热降解后，形成了膨胀石墨嵌入IFR炭层之间的嵌合炭层结构，有效地提高了膨胀石墨间的紧密性，弥补了膨胀石墨炭层之间的孔洞，对于提高炭层的致密性发挥了重要作用。因此，体系的OI明显提高，热稳定性增强，热降解速率降低，残炭率提高，燃烧炭层连续而致密，EG与IFR表现出很好的协同阻燃作用。仅添加5份IFR协同30份EG的阻燃LLDPE体系的OI就高达29.8%，甚至高于单独添加60份EG时体系的OI值，更明显优于单独使用IFR的阻燃体系。这对于解决由于无机阻燃剂添加量较大而导致基体树脂力学性能、加工性能严重恶化的问题，提供了一条良好的途径。TGA及SEM结果表明：EG与IFR协同阻燃作用的关键在于凝聚相成炭。

彭俊林等进行了EG/APP阻燃环氧树脂（EP）的研究。结果表明：加入APP后，体系OI明显提高，当APP用量为2.5份、体系总阻燃剂用量为10份时，其OI为31.2%，与EG单独阻燃EP，用量15份时效果相当；EG/APP阻燃EP能够有效地提高体系的初始热失重温度，且在热分解结束时残炭量明显增加；EG/APP阻燃EP体系形成了致密、稳定的炭层，具有较好的阻燃性能，表明EG/APP之间具有很好的协同阻燃作用，且这种作用是物理协效，不发生化学反应。

Shih Yeng-Fong等的研究结果表明：EG与含磷阻燃剂，如APP和磷酸三苯酯（TPP）在对不饱和聚酯（UP）的阻燃中存在协同效应，且阻燃性能较好。EG的加入影响了APP的高温分解反应，其中，EG/ APP阻燃UP的阻燃性能较好。

游长江等研究了EG分别与磷酸三甲酯（TMP）、磷酸三乙酯（TEP）、磷酸三丁酯（TBP）并用对不饱和聚酯（UP）的阻燃性能、力学性能和结构的影响。结果表明：EG与磷酸酯并用使UP的OI大幅度提高，HRR和质量损失速率（MLR）大幅降低；UP/EG/磷酸酯体系具有良好的阻燃性能和力学性能，磷酸酯与EG并用对UP具有协同阻燃作用，能有效地提高UP的冲击强度，其冲击断面呈韧性断裂。

胡兴胜等用氧指数法研究了EG与APP、TEP、三聚氰胺（MA）、三聚氰胺氰脲酸盐（MC）等无卤阻燃剂在硬质聚氨酯泡沫塑料（RPUF）中的协同阻燃作用。结果表明：EG阻燃RPUF的效果最好；并且EG与两种含磷阻燃剂APP和TEP存在较好的协同效应。APP与EG的比值在1:1左右时协同效果最好，OI达到29%。实验中观察到在APP存在下，燃烧基材表面形成熔融状炭层，EG从熔融状物质中膨胀开来，可以增加“蠕虫”状炭层的致密度与强度，克服了EG单独使用时的“爆米花效应”，从而提高了阻燃效果。另外，APP燃烧时分解吸热，释放出的NH3在燃烧界面有覆盖作用，协助EG在凝聚相发挥阻燃作用。TEP在凝聚相中促进成炭的同时，分解放出的PO•游离基能捕获H•和OH•游离基，阻止气相燃烧的进行，同样能与EG产生协同作用，提高阻燃效果。

Bian Xiang-Cheng等研究发现：在EG/RPUF中添加10%二氧化硅晶须（WSi）可以改善EG/RPUF的阻燃性能和力学性能。当EG含量为20%时，压缩模量从EG/RPUF的9.32 MPa提高到了WSi/EG/RPUF的10.11 MPa，OI从EG/RPUF的28%提高到了WSi/EG/RPUF的32.5%。EG和WSi表现出良好的协同效应。

董金路等利用四溴醇合成了适合水发泡的阻燃聚醚多元醇，并通过EG与磷类、锑类阻燃剂的复配使用，制得了EG阻燃的水发泡聚氨酯（PU）泡沫塑料。结果表明：EG能有效地提高PU泡沫塑料的阻燃性能，阻燃剂总量30%时，按EG:磷类阻燃剂:锑类阻燃剂=1:1:1的复配比例制得的EG阻燃水发泡PU泡沫塑料的OI可达33%，压缩强度为280 kPa，达到了GB/T 8624— 1997中B1级OI的要求，并且阻燃剂用量少，阻燃效果稳定。

Du L C等的试验表明：EG与水滑石对EVA有很好的阻燃协同效应，能提高体系OI、降低HRR和比消光面积。含量2%~15%的 EG就能使EVA/水滑石体系达到UL94 V— 0级。

根据塑料加工温度的不同，作为阻燃剂的EG可分为3类：低起始膨胀温度EG（起始膨胀温度80~150 ℃）、中起始膨胀温度EG（起始膨胀温度180~240℃）和高起始膨胀温度EG（起始膨胀温度250~300℃以上）。中起始膨胀温度EG的制备技术已经成熟，高起始膨胀温度EG可作为工程塑料和橡胶等物质的阻燃剂。王玲、宋克敏等以天然鳞片石墨为基质，浓度85%的硫酸为插入剂，高锰酸钾为氧化剂，经氧化、插入、封闭、陈化等过程，制备出起始膨胀温度310℃、膨胀容积270 ml/g的高起始膨胀温度EG。他们认为从理论上讲，硫酸作插层剂可制备高起始膨胀温度EG，但在170℃时，硫酸有明显挥发，故按传统方法根本无法制备起始膨胀温度高于250℃的EG。通过研究，他们提出了使用封闭剂制备高起始膨胀温度EG的新方法，与传统方法相比，该法加入封闭剂FeSO4•7H2O，制品起始膨胀温度提高近50℃。他们还提出了制备高起始膨胀温度EG的最佳物料配比（质量比）及反应条件，即石墨:硫酸（浓度85%）:高锰酸钾:封闭剂=1:4:0.09:0.02，反应1 h，陈化5 d。

传统的中起始膨胀温度EG膨胀温度一般为200℃左右，而且在900~1 000℃高温下才能获得250 ml/g的膨胀容积，在低温阻燃方面受到一定的限制。因此，近年来，人们对在较低的温度下就有较大膨胀容积的低温可膨胀石墨（LTEG）进行了研究。

魏兴海等采用HClO4/KMnO4制备了一种无硫EG，200℃的膨胀容积高达350 ml/g。应宗荣、林雪梅采用HClO4/H3PO4/KMnO4混酸法制备的LTEG在300℃和400℃的膨胀容积分别高达240 ml/g和350 ml/g，发生明显热失重的温度范围在60~250℃之间。

马玉录、卢亚云等采用一种新型的水交换法制备工艺，以天然石墨、高锰酸钾、浓硫酸为原料，将鳞片石墨浸泡在主要由氧化剂和插层剂组成的溶液中进行插层反应、过滤，所得固相物通过水交换法置换出石墨层间的插入物，使得插入石墨层间的主要物质为水，水在低温下瞬间汽化对石墨片层产生张力，导致石墨低温膨胀，因此，石墨发生膨胀时无有害小分子释放，对环境友好。该LTEG 在160℃即可发生膨胀，200℃的膨胀容积高达200 ml/g。他们认为，水与LTEG存在两种作用方式：一种是水分子在石墨表面的吸附,这部分水分子与石墨的结合力较弱，当温度达到水的常压汽化温度时，即可蒸发，且主要存在于石墨表面上，对石墨的膨胀作用较小；另一种是水分子以共价键存在于石墨的片层之间，由于结合能较大，使得水分的汽化温度大大升高，这部分石墨层间结合水的存在是LTEG具有低温膨胀效应的主要原因。

蒋丽娜等采用HNO3、H2SO4共同插入法制备LTEG，最佳制备条件是：室温，石墨:高锰酸钾:混合酸=1:0.11:3（质量比）；混合酸是由浓度68%的HNO3和70%的H2SO4混合而成，HNO3与H2SO4的质量比为1:3，采用酸混合可减少含氮气体的排放，同时减少酸用量，降低成本。制得的LTEG在150℃开始失重，在300℃下膨胀容积为180 ml/g，600℃下膨胀容积为400 ml/g，1 000℃下膨胀容积为500 ml/g，且在空气中稳定，不吸湿。600℃时膨胀率达80%，说明制得的LTEG在600℃下具有较好的膨胀阻燃和低温阻燃特性。

蒋丽娜等还以50目天然鳞片石墨为基质，以氯酸与冰醋酸作复合插入剂，以高锰酸钾为氧化剂，制备了LTEG。其最佳工艺条件为天然石墨:硝酸:高锰酸钾:氯酸钾:冰醋酸=1:0.6:0.05:0.2:0.5（质量比），在室温下反应50 min，再进行脱色、水洗、抽滤、烘干，产品的起始膨胀温度为124℃，在600℃时膨胀容积可达245 ml/g。

王玲等以HNO3/HBrO3/KMnO4为氧化插层体系研究了制备LTEG的最佳条件和物料配比，即石墨:硝酸:溴酸钠:高锰酸钾=1:3:0.1:0.07（质量比），反应温度为室温（25℃），反应时间40 min，烘干温度40℃，产品的起始膨胀温度130℃，600℃时膨胀容积350 ml/g。

应宗荣等采用LTEG作为阻燃剂制备了PP基阻燃复合材料。研究发现，普通EG对PP的阻燃效果一般，其含量达到30%时，PP复合材料的OI仅为24% ；而LTEG对PP的阻燃效果非常优异，其含量为15%时，复合材料的OI已达27%，当其含量大于30%时，复合材料已完全不能连续燃烧。PP/LTEG复合材料在280℃开始失重，600℃时已经基本分解完全。虽然PP/LTEG阻燃复合材料在燃烧过程中没有形成理想致密的炭层，但是LTEG膨胀温度低，膨胀速度快，因而仍具有很好的阻燃能力。

插入物质与石墨炭层的相互作用是导致EG呈现出独特的物理化学特性的重要原因之一。通过控制插层剂的性质，以具有阻燃作用的物质插入石墨层间，有可能获得具有较高阻燃性能的EG。

近年来，为了降低EG的含硫量，低硫或无硫EG的制备获得了较多关注，但以阻燃化合物为插层剂制备EG的研究极少。如上所述，EG与许多含磷阻燃剂之间存在显著的协同阻燃作用。因此，韩志东、张达威等采用两步插层法制备含磷化合物插层EG。首先用浓H2SO4和K2Cr2O7在石墨:H2SO4:K2Cr2O7=1:4.92:0.1（质量比）的最佳工艺条件下氧化天然石墨得到初级EG，然后再将初级EG水洗至pH=3后，分别用H3PO4、(NH4)3PO4的H3PO4溶液和APP的H3PO4溶液在30℃下浸泡1 h，将这些含磷化合物插入石墨层间，制得高阻燃性EG，使其具有较高膨胀容积的同时，改善膨胀石墨间的黏附力，从而获得较好的阻燃效果。将APP插层制得的EG用于阻燃PE，在用量为35%以下时，阻燃PE的OI可达到30%以上，这是普通EG难以达到的。

赖奇等将石墨原料按粒度筛分为7组，其粒度范围分别为40~60目、60~80目、80~100目、100~120 目、120~140 目、140~160 目、160~180 目。用不同粒度的鳞片石墨在相同酸氧化条件下制备EG，通过元素微区分析测得插层前后各元素的分布。结果发现：随粒度减小，EG中插层物质插入量变少。经（950±10）℃高温下膨胀后，不同粒度的EG膨胀容积不同，随粒度减小，EG膨胀容积均在逐渐减小，对应的膨胀石墨热失重较大，但导热性能较高。由此证实了EG存在尺寸效应。

董金路等认为：当EG粒径较小时，EG片层之间的插入物受热时很容易从片层之间逃离，导致膨胀倍率较小。以EG阻燃高聚物时，其阻燃效果与EG的膨胀能力有关，故大尺寸EG片的阻燃效果优于小尺寸EG片。

Li Zhenzhong等研究了不同粒径EG（分别是50、80、100和大于100目，对应膨胀倍数分别为330倍、220倍、120倍和100倍）与Mg(OH)2阻燃EVA复合材料的燃烧性能和协同效应。结果表明：EG与Mg(OH)2有很好的协同效应，EG粒径和膨胀容积对EVA/Mg(OH)2/EG 的阻燃性能有很大影响。大粒径和高膨胀倍数的EG能显著提高复合材料的OI和UL94试验级别。EVA/ Mg(OH)2/EG 复合材料的热稳定性随粒径和膨胀倍数的增加而增加，而HRR、MLR、有效燃烧热随粒径和膨胀倍数的增加而明显减少，但EG的加入会明显增加复合材料的烟释放量。

胡兴胜等研究了EG粒径对RPUF阻燃性能的影响。结果表明：粒度为0.30 mm、膨胀倍率为250倍的EG的阻燃效果明显优于粒度为0.15 mm、膨胀倍率为35倍的EG的阻燃效果。EG的阻燃效果和其粒度成正比，即粒度越大，阻燃效果越好。

Shi Lei等也研究了EG粒径对高密度RPUF阻燃性能的影响。通过使用超高速混合破碎机将EG分别进行混合破碎4 min、13 min的处理，以获得不同粒径的EG，相应地称这些EG为EG4和EG13，未经处理的EG称为EG0。结果表明：EG0、 EG4能有效地提高RPUF的阻燃性，而EG13对 RPUF的燃烧性能几乎没有改善。RPUF/20% EG0的OI为39.5％，比未填充EG的RPUF提高了近一倍，而RPUF/20% EG13的OI仅为23%，与纯RPUF的OI相当；RPUF/10% EG0垂直燃烧达到FV— 0级，而RPUF/10% EG13阻燃性能较差，只能用水平燃烧分级。加入EG0、EG4的试样燃烧后，炭层覆盖整个表面，形成完整的屏蔽层，隔离了可燃气体的逸出和氧气的传送。而加入EG13的试样燃烧后，由于EG13的膨胀容积小，炭层不足以覆盖整个燃烧表面，试样的阻燃性能较差。

游长江等测定了含5份不同目数EG的UP/EG体系的OI值。结果表明：随着EG粒径的增大，UP/EG体系的OI值急剧下降。加入80目EG对应的OI值为41.8%，而加入100目EG对应的OI值约为24.6%，加入120目EG对应的OI值约为22%，继续增大EG的目数，OI值变化不大。在实验范围内，EG的粒径越大，膨胀体积越大，试样的阻燃性能越好。

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